玻碳電極使用中需要注意哪些方面？
點(diǎn)擊次數(shù)：4097 更新時(shí)間：2023-10-31
玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一，它是一種較好的惰性電極，優(yōu)點(diǎn)是導(dǎo)電性好，化學(xué)穩(wěn)定性高，熱脹系數(shù)小，質(zhì)地堅(jiān)硬，氣密性好，電勢(shì)適用范圍寬(約從-1～1V，相對(duì)于飽和甘汞電極)，可制成圓柱、圓盤(pán)等電極形狀，用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學(xué)修飾電極等。在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)或電分析化學(xué)中得到日益廣泛的應(yīng)用。
在使用玻碳電極之前都必須清潔其表面，以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數(shù)金屬材料電極表面易生成氧化層一樣，玻碳電極表面發(fā)生氧化后，會(huì)產(chǎn)生各種含氧基團(tuán)(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等)，從而使玻碳電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性變差，靈敏度下降，失去應(yīng)有的選擇性。
實(shí)驗(yàn)時(shí)，將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#～7#)逐級(jí)拋光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，再移入超聲水浴中清洗，每次2~3min，重復(fù)三次，zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
徹底洗滌后，玻碳電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍1.0～-1.0V，反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線，以測(cè)試電極性能,掃描速度50mV/s，掃描范圍0.6~-0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV，玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極，直到符合要求。
